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比较三种碳硫分析的化学检测原理(二)

发布时间:2019-12-05 11:54:51         点击:593

上次介绍了两种分析碳硫的方法,这次要介绍的测碳硫元素的三种方法,分别是非水定碳与碘酸钾容量法测硫,电导法测碳硫,库伦法测碳硫,这些方法都要使用到化学试剂溶液,分析速度比较慢,但是结果比较准确。

非水定碳与碘酸钾容量法测硫

将试样置于瓷舟中,加适量助溶剂,将瓷舟推入燃烧炉高温区(1200-1250),预热0.5-1min,通氧燃烧(氧气流量1-2L/min)生成SO2CO2气体,经除尘管导入硫,碳吸收杯中,当淀粉吸收液中的纯蓝色逐渐变淡时,随机用KIO3溶液,碱性非水溶液滴定硫,碳,将近终点时,间断通氧1-2次,继续滴定至溶液呈原来的纯蓝色终点。根据消耗的KIO3标准溶液和碱性非水溶液的毫升数及相应标准试样求得的滴定度,求出硫和碳的含量。非水滴定法测碳,是测定碳素钢及高,中,低合金钢中碳的标准方法(WM3012-87)。

碘酸钾容量法是测定生铁粉,碳钢,合金钢,高温合金,精密合金,锑,银中硫的标准方法。在20世纪70-80年代该方法在我国广泛应用。

电导法测碳硫

电导法测定碳量,硫量是将燃烧法产生的CO2SO2混合气体首先导入硫的电导吸收池,池中含有酸性氧化剂的硫吸收液(常用氧化剂有KIO4,H2O2等),SO2氧化并产生H2SO4,引起吸收液氢离子浓度增加,其增值与硫含量成正比例,再经电脑处理,可以显示并打印出硫的含量。电导法测碳是将已吸收SO2的混合气体再导入碳吸收池,吸收池中装有能吸收CO2的溶液(如NaOH,BaOH2等),当导入CO2后,溶液的电导发生变化,并改变值与CO2的量成正比,经电脑处理,可数显并打印出碳的含量。整个过程自动完成,时间60秒。

电导法多用于低碳,低硫的测定,测定下限均能达到1X10-6。可以用于测定钨粉,三氧化钨,钨酸,钼粉,三氧化钼,钼酸铵等微量硫量的标准方法。

库伦法测碳硫

库伦法是根据消耗的电量来计算试样的碳含量,称取试样加助溶剂后,置于瓷舟中,管式炉温度升至1300度左右通氧,试样中的碳转化为CO2,并导入已经PH值的Ba(ClO4)2溶液中,反应生成HClO4BaCO3沉淀,由于氢离子浓度的增加,溶液的PH值发生变化,用脉冲电解方法使溶液的PH值恢复至原值。在电解过程中,每个电脉相当于8X10-3度的电量,析出的物质为0.5X10-6g

 

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