一、操作前准备

1.1 环境与设备检查

        确认仪器放置平稳、远离震动、粉尘及腐蚀性气体，环境温度保持在18-28℃，湿度40%-60%。检查仪器电源线、通讯线连接牢固，气路管道无老化、破损、漏气，坩埚、坩埚钳、称量勺等工具洁净干燥，无残留杂质。同时检查仪器内部干燥剂、除尘滤芯、燃烧管等耗材状态，失效耗材提前更换。

1.2 气体系统调试（核心步骤）

        优先开启氧气瓶总阀，确保瓶内压力≥2MPa，氧气纯度不低于99.5%。缓慢调节减压阀，将仪器进气压力调至0.2-0.3MPa，设备工作载氧压力稳定在0.04-0.08MPa，流量计流量校准至100L/h左右。通气5-10分钟，排空气路内残留空气，确保气路畅通、压力稳定无波动。

1.3 样品预处理

        待测固体样品需去除表面氧化皮、油污、锈蚀、粉尘等杂质，避免影响检测精度。将样品切割、打磨成小块（尺寸≤8mm），放入干燥器充分烘干，去除水分后冷却至室温备用。严禁使用潮湿、带杂质、规格过大的样品上机检测。

高频红外碳硫分析仪实操操作规程

二、开机与仪器预热

        严格遵循开机顺序：先开电脑主机，再开碳硫分析仪设备电源，最后启动配套检测软件，等待设备与软件自动通讯、完成开机自检。自检通过后，仪器进入预热状态，高频炉、红外检测池需持续预热15-30分钟，使炉体温度、光路系统、气路系统达到稳定工作状态，避免数据漂移。预热期间观察软件界面，确认无报错、压力数值稳定、设备无异常异响。

三、仪器校准（每次开机必做）

3.1 空白校准

        取一只洁净空坩埚，加入标准配比助熔剂（钨粒、锡粒，根据样品材质匹配），不放置样品，按照检测流程启动空白测试。完成空白检测后，保存空白校准数据，消除坩埚、助熔剂、环境气体带来的系统误差，确保基线归零。

3.2 标样校准

        选取与待测样品材质相近、碳硫含量已知的国家标准样品，精准称量后上机检测。测试完成后，对比检测结果与标样标准值，若误差超出允许范围，在软件中调整碳、硫校正系数，重复标样测试，直至检测数据符合国标误差要求，校准完成后方可检测未知样品。日常检测中，每检测20个样品或间隔2小时需复校一次，保证数据精准。

高频红外碳硫分析仪实操操作规程

四、正式样品检测

4.1 样品称量

        使用高精度分析天平（精度0.0001g），先将洁净空坩埚放置天平上清零，再称取0.2-1g预处理好的样品（根据样品碳硫含量调整重量，含量高减量、含量低增量），重量读数稳定后记录、确认数据。随后在样品表面均匀添加适量助熔剂，完全覆盖样品，保障样品充分燃烧。

4.2 上机测试

        将装好样品和助熔剂的坩埚平稳放置在仪器炉体托盘上，关闭炉门，确认放置位置居中、无偏移。在检测软件中录入样品编号、操作员、样品材质等信息，核对参数无误后，点击“开始检测”。仪器将自动完成升炉、密封、通氧、高频点火燃烧、气体净化、红外检测全过程。样品燃烧后生成二氧化碳、二氧化硫气体，经气路进入检测池，软件自动采集信号并计算碳、硫质量分数。

4.3 数据核验

        单次检测完成后，软件自动显示检测结果。常规样品需平行测试2次，两次数据误差符合行业标准后，取平均值作为最终检测结果；误差超标时，重新称量样品复测，排查坩埚污染、样品燃烧不充分、气路漏气等问题。

高频红外碳硫分析仪实操操作规程

五、关机与收尾维护

5.1 设备关机

        全部样品检测完成后，保持设备通氧吹扫5-10分钟，排空炉体和气路内残留废气、粉尘。随后严格按顺序关机：先关闭仪器设备电源，再关闭检测软件、电脑，最后关闭氧气瓶总阀，打开气路泄压阀，排空管路内残余压力，关闭减压阀。

5.2 日常清洁与维护

        待炉体完全冷却后，清理炉腔内燃烧残渣、粉尘，取出用过的坩埚统一处理，擦拭炉口、托盘，保持炉体洁净。检查并更换受潮的干燥剂、过滤棉，整理气路管线，清理操作台杂物。及时保存所有检测数据、校准记录，做好设备使用台账。

六、核心注意事项

严禁未预热、未校准直接检测样品，极易导致数据严重偏差，每次开机、停机重启后必须完成全套校准流程。

氧气压力需全程稳定，严禁超压、低压运行，气路漏气、压力波动时立即停机排查，禁止带故障操作。

助熔剂需按需添加，过量或过少都会导致样品燃烧不充分，影响碳硫检测精度，且助熔剂需保持洁净无氧化。

检测过程中严禁打开炉门、触碰设备，避免高温烫伤、设备故障及数据中断。

仪器长期不用需每周开机预热、通气吹扫一次，防止气路堵塞、光路受潮老化。

样品必须彻底干燥除杂，含水、油污的样品燃烧会产生杂质气体，干扰红外检测信号，造成检测误差。