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如何使全谱直读光谱分析的误差变小

发布时间:2019-05-20 09:17:18         点击:4874

在光电光谱分析中,工作曲线的斜率是很重要的,较高的斜率,对提高分析准确度是有利的。为了要保持分析条件的一致,保证分析的准确度。现从以下几个方面的原因叙述分析精度:

分析精度受如下因素影响。

1.分光系统的信/噪比要大。

2.激发光源的激发稳定性有关。

3.试样元素的分布均匀性有关。

4.仪器本身的安装、调试的正确。

5.共存元素的差别和它们之间的干扰。

6.标样与分析试样品之间状态差别。

7.基体元素的冲淡效应。

直读光谱分析

直读光谱分析

误差主要原因:

1.氩气不纯:当氩气中含有氧和水蒸汽时,使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,或有浊漏时,分析结果变差。

2.试样要求表面平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发试样的声音不正常。激发斑点变白。

3.分析样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不可有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,要力求操作一致,用力过大,容易造成试料表面氧化。

4.对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样。磨纹操作更加要求严格。

5.试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试料要有一定代表性。

6W电极的顶尖应当具有一定角度使光轴不得偏离中心。放电间隙应当保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。重复放电以后,W电极会长尖,改变间隙放电距离。激发产生的金属蒸汽会污染激发。所以必须激发一次后就要用刷子清理电极。

7.透镜内表面用来保持真空,常常受到来自真空泵油蒸汽的污染:外表面受到分析时产生金属蒸汽的附着。使透过率明显的降低,对≤200nm的碳、硫、磷谱线的透过率很显著降低,工作曲线的斜率降低,所以聚光镜要进行定期清理。

8.真空度不够会降低分析灵敏度,特别是≤200nm波长更明显,为此要求真空度达到5X10-2mmHg

9.出射狭缝的位置变化受温度的影响最大,因此保持分光室内的恒温系统32C±01C很重要还要求室内保持温度一致,使出射狭缝很难偏离。

10.电源电压变化容易引起激发单元的放电电压的改变,电源电压要求10%以内。

11.温度和湿度的变化。室内温度的增加会增加光电倍增管的暗电流、降低信/噪比。湿度大容易产生高压元件的漏电、放电现象,使分析结果产生不稳定。

 

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