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X射线荧光光谱仪问题解析 第一篇

发布时间:2019-07-01 08:29:28         点击:6766

       在使用X荧光光谱仪中,会出现一些小问题,以下总结一些问题,并做解答:

1、用压片法做La2O3(三氧化二镧),用淀粉做粘结剂,压好片后在空气中放置15分钟后,原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了,原因,还有解决方法。

答:(1)一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力,导致样品破碎。解决方法:A压样之后再破碎之前进行分析;B增加压样时间,减少压样的压力。

(2)检查淀粉中是否含有水分,水分会导致风干破裂。

(3)原则上应该按照样品测试标准进行测试,一般情况下,制样有问题,实际已经不符合标准了。

(4)减少试样量,增大稀释比。

压片后的样品

压片后的样品


2、使用创想的能量色散XRF如何进行日常维护,当不进行样品分析时,X光管改如何处理。

答:主要是 谱仪室内恒温恒湿(温度在22度左右、湿度在60%以下),环境清洁,电源稳定,避免震动。当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低,仪器保持恒温。


3、如果有1~2小时不用分析,要不要将X射线管关闭。

X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了需要重新老化,一般不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA。另外在晚上,除了关上X射线管其他都不用管,保持其状态稳定。


4、台式X射线荧光光谱仪分析安装前的准备

答:(1)按仪器说明书要求准备实验室,包括三相(15-20A)、单相(50A)电源,自来水(20L/min),接地线(10欧以下),铺设防静电地板(最佳),安装空调(恒温)以及除湿设备等,最后就是熟悉仪器操作说明书。

(2)净化交流稳压电源或是UPS不间断电源。功率要15KVA单相稳压电源、15KVAUPS不间断电源(单进单出、三进单出)

(3)如果是生产用,最重要的就是准备标准样品。

(4)仪器安装时,要求制造商帮助做好工作曲线尤为重要。(厂商会根据客户需求制作曲线)

玻璃干燥器

玻璃干燥器


5、对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存,哪种干燥器会好一点。

答:(1)底部放硅胶的玻璃干燥器即可,或者无水氯化钙,有的人也放浓硫酸。

2)事实上一般可以使用冰箱,干燥剂可以控制水份,放在冰箱里可控制温度,达到低温干燥的目的,尤其是保护标准物质

 

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