X荧光光谱仪是作为多样化样品检测的重要工具，其检测范围广泛，但是如果需要对检测质量有更高的需求，需要对样品质量做一个深层次的处理。

       虽说X荧光光谱仪作为一种无损检测仪器，样品都不需要做特殊的前处理就可以测量，可方便得出测量结果，但是，测试样品的形态、样品大小是否符合要求，样品表面是否氧化，是否均质材料，以及是否有干扰元素都会影响测量结果的准确度。

       样品的形态

       固体样品，例如PE、PVC塑胶、钢铁、铜合金和铝合金等，可以将其测试表面磨光滑。使用前，不要用手摸抛光的平面，以免表面沾了油污，影响测量精度。如果沾了油污，就要用干净的绒布擦拭干净。对于粉末样品。包括矿粉、粉尘、炉灰、水泥和石灰等。可以直接把粉末样品放在样品杯中。大约7 g的样品就够了。盖住样品杯底约10 mm厚。便可以进行测量。还可以采用压片法，可以得到较准确的结果。对于液体样品，一般将液体样品倒入特定的样品杯中，用特殊的密封材料密封好，然后将样品杯放入测试室中测量。

X荧光光谱仪检测样品的制样

       样品的大小

       按X荧光光谱仪的光斑大小来区分，光斑能够完全照在样品上且样品厚度能够达到要求。就可以直接放到测试室测量。光斑不能够完全照在样品上。即样品比光斑小（例如颗粒状的零件）。则需要放在一个样品杯里。达到一定的量，再将其压紧，不留空隙，然后进行分析。薄的样品（X射线能够穿透的样品），同样地，类似小样品应该堆在一起以便能够达到最小样的品厚度限值。从而进行有效的分析。通常所有的样品必须完全在光谱的测量范围内。对于高分子样品和一些轻金属，例如铝、镁、钛等厚度至少为5mm，对于液体样品，至少要15 mm厚。对于其它的合金样品，至少要1mm厚。

       非均质样品

       非均质样品常常表现为，表面有油污，或重金属污染，表面有涂附层或电镀层，表面是油污，或重金属污染，则应将这些油污或重金属除掉后再进行测量。金属表面有电镀层的，要测试内部金属的有害元素指标，应该尽可能地将表面的镀层刮去后再测试。例如：需要测量镀层中元素的含量，由于镀层很薄，X射线能够穿透的样品，它的元素的荧光强度跟样品的厚度有函数关系，所以单从理论上讲，是可以进行镀层中元素含量分析的。但是基体元素的强度会有很强的干扰，所以不能简单地说是否可以进行镀层中元素含量的分析，这要看能否进行薄层校正和对基体干扰的扣除，还要看所分析样品的镀层元素的复杂情况和基板的元素含量变化情况。