一、标准基础概况

1.1 适用范围

本标准适用于管激发能量色散X射线荧光光谱仪主要性能检测，其他类型能量色散X射线荧光光谱仪可参照执行。标准明确规定仪器7项关键性能指标的测试流程、计算方法与测试基础要求。

GB/T 31364-2015《能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法》

1.2 通用测试要求

• 环境条件：环境温度控制在5 ℃~30 ℃，常规电源频率50Hz±1Hz，移动式仪器可适配自备电源参数。

• 仪器预处理：需制冷的探测器提前完成制冷；射线管工作电压不低于靶材元素K系特征X射线能量。

• 测试控制参数：测试过程百分死时间＜10%，能峰面积计数≥1.0×10⁴，保障检测数据精准度。

• 专用测试试样：统一使用三类标准试样，分别为多元素混合片、二氧化锰片、高纯铜片。

二、核心检测项目及详细检测内容

2.1 能量非线性检测

2.1.1 检测目的

判定仪器在规定能量范围内，实测特征X射线能量相对标称能量的偏离程度，反映仪器能量刻度线性准确度，单位为%。

2.1.2 测试试样

多元素混合片（含氧化铝、氧化钙、二氧化锰、氧化铜、氧化钇、氧化银粉末压制而成）。

2.1.3 检测流程

1. 将多元素混合片放入样品分析室，按照通用测试要求采集特征能谱；

2. 读取Al、Ca、Mn、Y、Ag元素Kα特征峰对应的道址；

3. 采用最小二乘法，拟合能量-道址线性关系式；

4. 计算各元素实测能量与拟合能量的最大相对偏差，作为能量非线性结果。

2.2 峰背比检测

2.2.1 检测目的

测定单元素特征能谱中，特征峰计数与背景计数的比值，评判仪器抗干扰、分辨特征信号的能力。

2.2.2 测试试样

二氧化锰压片试样。

2.2.3 检测流程

1. 放置二氧化锰片，规范采集特征谱，重复测量3次；

2. 测定Mn Kα特征峰半高宽，计算3次测量的峰面积平均值；

3. 统计特征峰周边固定区间的背景计数平均值；

4. 通过峰面积均值与背景计数均值比值，得出峰背比。

2.3 最大线性计数率检测

2.3.1 检测目的

测定仪器可保持计数率线性关系的最大计数速率（单位s⁻¹），评判仪器高计数工况下的稳定性与线性响应能力。

2.3.2 测试试样

高纯铜片（铜含量≥99.8%，厚度2~3mm）。

2.3.3 检测流程

1. 无滤光片条件下放置铜片，固定射线管工作电压；

2. 逐步调节射线管电流，测定不同电流下Cu Kα能峰计数率，绘制电流-计数率线性曲线；

3. 持续增大电流，直至计数率偏离线性标准规定比例，此时对应计数率即为最大线性计数率。

2.4 能量分辨力检测

2.4.1 检测目的

衡量仪器区分相近能量特征X射线峰的能力，分为半高宽（FWHM，单位eV）和能量分辨率（%）两项判定指标。

2.4.2 测试试样

二氧化锰压片试样。

2.4.3 检测流程

1. 采集二氧化锰片特征能谱，读取Mn Kα峰前后半峰高对应的能量值；

2. 计算能量差值得到半高宽，重复测量3次取平均值；

3. 非半导体探测器可结合半高宽与峰位能量，计算能量分辨率。

2.5 重复性检测

2.5.1 检测目的

检测相同测试条件下，仪器对同一试样多次测量结果的一致性，采用相对标准偏差（RSD）表征。

2.5.2 测试试样

高纯铜片。

2.5.3 检测流程

1. 固定仪器测试参数，连续多次测量铜片特征能谱；

2. 统计特征峰计数等检测数据；

3. 计算测量数据的相对标准偏差，判定仪器重复性优劣。

2.6 不稳定性检测

2.6.1 检测目的

考核仪器长时间连续工作时，测量结果随时间的波动变化程度，评判仪器长期工作稳定性。

2.6.2 测试试样

高纯铜片。

2.6.3 检测流程

1. 仪器保持正常工作状态，长时间恒定测试条件；

2. 间隔固定时间对铜片进行重复测量；

3. 统计不同时间节点的检测数据，计算数据波动幅度，判定仪器不稳定性指标。

2.7 检出限检测

2.7.1 检测目的

测定仪器在规定置信水平下，可精准检出待测元素的最小浓度（单位μg/g），评判仪器微量检测能力。

2.7.2 测试试样

有证标准物质（匹配待测元素的专用标物）。

2.7.3 检测流程

1. 将标准物质放入样品分析室，固定测试参数；

2. 重复测量3次，读取待测元素特征峰强度；

3. 结合空白背景、测量波动数据，计算仪器对待测元素的检出限。