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如何使全谱直读光谱分析的误差变小
发布时间：2019-05-20 09:17:18 点击：5717
在光电光谱分析中，工作曲线的斜率是很重要的，较高的斜率，对提高分析准确度是有利的。为了要保持分析条件的一致，保证分析的准确度。现从以下几个方面的原因叙述分析精度：
分析精度受如下因素影响。
1．分光系统的信／噪比要大。
2．激发光源的激发稳定性有关。
3．试样元素的分布均匀性有关。
4．仪器本身的安装、调试的正确。
5．共存元素的差别和它们之间的干扰。
6．标样与分析试样品之间状态差别。
7．基体元素的冲淡效应。
直读光谱分析
误差主要原因：
1．氩气不纯：当氩气中含有氧和水蒸汽时，使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去，或有浊漏时，分析结果变差。
2．试样要求表面平整，当试样放在电极架上时，不能有漏气现象。如有漏气，激发试样的声音不正常。激发斑点变白。
3．分析样品与控制标样的磨纹粗细要一致，不可有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，要力求操作一致，用力过大，容易造成试料表面氧化。
4．对高镍铬钢磨样时，要使用新砂轮片磨样。磨纹操作更加要求严格。
5．试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷，试料要有一定代表性。
6．W电极的顶尖应当具有一定角度使光轴不得偏离中心。放电间隙应当保持不变，否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。重复放电以后，W电极会长尖，改变间隙放电距离。激发产生的金属蒸汽会污染激发。所以必须激发一次后就要用刷子清理电极。
7．透镜内表面用来保持真空，常常受到来自真空泵油蒸汽的污染：外表面受到分析时产生金属蒸汽的附着。使透过率明显的降低，对≤200nm的碳、硫、磷谱线的透过率很显著降低，工作曲线的斜率降低，所以聚光镜要进行定期清理。
8．真空度不够会降低分析灵敏度，特别是≤200nm波长更明显，为此要求真空度达到5X10-2mm／Hg
9．出射狭缝的位置变化受温度的影响最大，因此保持分光室内的恒温系统32C±0．1C很重要还要求室内保持温度一致，使出射狭缝很难偏离。
10．电源电压变化容易引起激发单元的放电电压的改变，电源电压要求10％以内。
11．温度和湿度的变化。室内温度的增加会增加光电倍增管的暗电流、降低信／噪比。湿度大容易产生高压元件的漏电、放电现象，使分析结果产生不稳定。
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